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掃描電鏡觀察金屬件微裂紋和孔洞

6 系合金因其高比強(qiáng)度和良好的成形性而廣泛用于汽車板材。與大多數(shù)鋁合金一樣，鐵（Fe）是鋁合金中最常見且有害的雜質(zhì)元素，因?yàn)樗鼤?huì)形成富含鐵的金屬間化合物，對鋁合金零件的機(jī)械性能造成損害。

圖1. 汽車車架和車身面板通常采用先進(jìn)的鋁合金生產(chǎn)

使用掃描電鏡對鋁合金進(jìn)行失效分析，結(jié)合背散射電子和二次電子像，可以清晰展示材料內(nèi)部的裂紋、孔洞等。如圖 2 所示，展示了與富鐵金屬間顆粒相關(guān)的微裂紋。

圖2. 鋁基體的掃描電鏡圖像——掃描電鏡觀察金屬件微裂紋和孔洞

箭頭處，明亮的為富鐵相形成的微裂紋，較暗的為鎂硅相。樣品由北京科技大學(xué)提供。

該圖像是掃描電鏡中的背散射電子（BSE）和二次電子（SE）信號相結(jié)合生成 Mix像。背散射信號強(qiáng)調(diào)成分的對比，而二次電子信號展示包括裂紋、孔洞等特征在內(nèi)的樣品形貌。這些內(nèi)源性微裂紋可能會(huì)在沖壓變形過程中擴(kuò)展，從而導(dǎo)致材料斷裂。

熱機(jī)械加工和合金化會(huì)影響富鐵相顆粒的形成，可以對該過程進(jìn)行優(yōu)化以很大程度減少微裂紋帶來的風(fēng)險(xiǎn)。本文討論了鎳微合金化對 6 系列鋁合金中富鐵相顆粒的粒徑、分布和組成的影響。

檢測方法

兩組 6 系鋁合金（試驗(yàn)組和基材組）通過鑄造和軋制加工成 1mm 厚的板材，其中試驗(yàn)組添加了 0.03％ 鎳。應(yīng)用的熱機(jī)械處理步驟如圖 3 所示，基體組分如表 1 所示。

圖3. 鋁的熱機(jī)械加工示意圖

表1. 6 系列鋁合金的基礎(chǔ)材料組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

縱向截面進(jìn)行氬離子拋光，使用飛納全自動(dòng)掃描電鏡 Phenom ParticleX Steel進(jìn)行SEM成像和自動(dòng)顆粒分析。

相較于全自動(dòng)掃描電鏡，手動(dòng)SEM分析需要較長的時(shí)間

獲取結(jié)果

圖 4 背散射電子像展示了試驗(yàn)組和基材組樣品中富鐵金屬間化合物（較亮的顆粒）的分布。含鎳的樣品（試驗(yàn)組）似乎具有更多明亮的金屬間化合物。手動(dòng)能譜測試（EDS）確認(rèn)了顆粒中存在鐵（Fe）元素，并且試驗(yàn)組樣品的亮顆粒中還發(fā)現(xiàn)了鎳（Ni）元素。使用 SEM-EDS 進(jìn)行手動(dòng)顆粒統(tǒng)計(jì)分析，這需要很長的時(shí)間才能獲得結(jié)果。

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圖4. 掃描電鏡背散射成像下，明亮的富含鐵的金屬間化合物相在試驗(yàn)組（A）和基體組（B）中的分布情況

全自動(dòng)掃描電鏡

可以快速定量統(tǒng)計(jì)金屬間顆粒

Phenom ParticleX Steel 全自動(dòng)掃描電鏡提供了快速、直接和自動(dòng)化的顆粒分析方法，解決了快速并統(tǒng)計(jì)相關(guān)數(shù)據(jù)的需求。掃描電鏡的自動(dòng)化程序可以快速尋找并分析比基底金屬更亮（或更暗）的顆粒。每個(gè)顆粒的粒徑、形狀、成分和背散射圖像都會(huì)被詳細(xì)記錄，并可以通過變量對特征顆粒進(jìn)行分類。

分析結(jié)束后，如果對某個(gè)或某類顆粒感興趣，可以對數(shù)據(jù)進(jìn)行二次處理，根據(jù)每個(gè)顆粒的參數(shù)（粒徑、形狀、分類、成分等）進(jìn)行整理。

Phenom ParticleX Steel 自動(dòng)采集單個(gè)含鎳顆粒的數(shù)據(jù)示例：圖像、顆粒 Mask 和成分含量信息

在本案例中，程序設(shè)定掃描了 3mm2 區(qū)域、識別尺寸大于 1μm 的顆粒。其中，具有含鎳量超過 15% 的顆粒被分類為“富鎳相"。Perception Reporter 軟件允許用戶輕松創(chuàng)建定制的顆粒表、直方圖或三元圖。

粒徑分布直方圖對比

圖 5 展示了兩組樣品的粒徑分布直方圖。隨著鎳的加入，1μm 以上的顆粒數(shù)量增加了 17% 以上。

圖5. 試驗(yàn)組（A）和基體組（B）樣本的粒徑直方圖

試驗(yàn)組和基材組樣品的平均粒徑分別為 2.56μm 和 3.15μm。在試驗(yàn)組樣品中，形成了更多 3μm 以下的顆粒，3μm 以上的顆粒數(shù)量明顯減少。隨著鎳的加入，顆粒數(shù)量的峰值在直方圖表中也從 2-3μm 移至 1-2μm 區(qū)間。這些變化表明，鎳影響了合金中富鐵相的粒徑分布，導(dǎo)致合金中形成了更多小尺寸的富鐵相顆粒。

三元相圖對比

圖 6 的三元相圖代表了在試驗(yàn)組和基材組樣品中觀察到的所有金屬間化合物顆粒。

圖 6. 試驗(yàn)組（A）和基體組（B）樣品中金屬間化合物顆粒的鐵-硅-鎳三元圖

兩個(gè)樣本都含有 Fe-Si 顆粒，但試驗(yàn)組樣品中有含鎳的第二類顆粒。請注意，盡管所有這些金屬間顆粒都含有鋁，但圖 6 的相圖中并沒有包含鋁的成分。由于鐵和鎳的熔點(diǎn)較高（相比于鋁），這些金屬間化合物顆粒會(huì)在凝固過程的早期形成，其中偏析原因可能促進(jìn)它們的形成。

結(jié)論

在此應(yīng)用說明中，首先通過手動(dòng)的掃描電鏡-能譜分析確定了富含鐵和鎳的金屬間化合物，隨后通過全自動(dòng)掃描電鏡 Phenom ParticleX Steel 對顆粒的粒徑、成分和分類進(jìn)行了定量。0.03wt％ 鎳的微合金化試驗(yàn)被證明可以增加金屬間化合物的數(shù)量并減小其尺寸。這種高效的自動(dòng)化工作流程使我們能夠輕松量化試驗(yàn)材料中各類相的變化，有助于改善鋁合金的力學(xué)性能。